Развој и примена метала и њихових композитних материјала често захтевају ефикасну контролу и тачно одређивање садржаја угљеника и сумпора. Угљеник у металним материјалима углавном постоји у облику слободног угљеника, угљеника у чврстом раствору и комбинованог угљеника, као и гасовитог угљеника, карбуризирајућег и обложеног органског угљеника за површинску заштиту.
Тренутно, методе за анализу садржаја угљеника у металима углавном укључују методу сагоревања, емисиону спектрометрију, гасну волуметријску методу, методу титрације без воденог раствора, методу инфрацрвене апсорпције и хроматографију. Пошто сваки метод мерења има одређени обим примене, а на резултате мерења утичу многи фактори, као што су облик угљеника, да ли се угљеник може потпуно ослободити током оксидације, празна вредност итд., исти метод има одређени степен. тачности у различитим приликама. разлика. У овом раду су разврстане тренутне методе анализе, третман узорка, коришћени инструменти и области примене угљеника у металима.
1. Метода инфрацрвене апсорпције
Метода инфрацрвене апсорпције сагоревањем развијена на основу методе инфрацрвене апсорпције је посебна метода за квантитативну анализу угљеника (и сумпора).
Принцип је сагоревање узорка у протоку кисеоника да би се створио ЦО2. Под одређеним притиском, енергија ЦО2 која апсорбује инфрацрвене зраке је пропорционална његовој концентрацији. Због тога се промена енергије гаса ЦО2 који тече кроз инфрацрвени апсорбер може израчунати да би се израчунала количина угљеника.
слика
Принцип методе сагоревања-инфрацрвене апсорпције
Последњих година, технологија инфрацрвене анализе гаса се брзо развила, а брзо су се појавили и различити аналитички инструменти који користе високофреквентно индукционо грејање и принципе апсорпције инфрацрвеног спектра. За одређивање угљеника и сумпора методом инфрацрвене апсорпције са високофреквентним сагоревањем, генерално треба узети у обзир следеће факторе: сувоћу узорка, електромагнетну индуктивност, геометријску величину, величину узорка, тип, пропорцију, редослед додавања и количину флукса, подешавање празне вредности итд.
Метода има предности тачне квантификације и мање интерференција. Погодан је за кориснике који имају високе захтеве у погледу тачности садржаја угљеника и имају довољно времена за тестирање у производњи.
2. Емисиона спектроскопија
Када је елемент побуђен топлотом или струјом, он ће прећи из основног стања у побуђено стање, а побуђено стање ће се спонтано вратити у основно стање. У процесу повратка из побуђеног стања у основно стање ослобађаће се карактеристичне спектралне линије сваког елемента, а садржај се може одредити према интензитету карактеристичних спектралних линија.
слика
Принцип емисионог спектрометра
У металуршкој индустрији, због хитности производње, потребно је у кратком временском периоду анализирати садржај свих битних елемената у води из пећи, а не само угљеник. Спектрометри емисије Спарк са директним очитавањем постали су први избор у индустрији због своје способности да брзо добију стабилне резултате. Међутим, ова метода има посебне захтеве за припрему узорка.
На пример, када се анализирају узорци ливеног гвожђа варничком спектрометријом, потребно је да угљеник на површини анализе постоји у облику карбида, и да не сме бити слободног графита, иначе ће резултати анализе бити погођени. Неки корисници користе предности брзог хлађења и бељења узорака танких резова, а након што су узорци направљени у танке кришке, садржај угљеника у ливеном гвожђу се одређује спектроскопском анализом.
Када се анализирају линеарни узорци од угљеничног челика помоћу спектрометрије варница, узорци морају бити строго обрађени и узорци треба да буду постављени на постоље за варнице „усправно“ или „равно“ са малим уређајима за анализу узорака ради анализе како би се побољшала прецизност анализе.
3. Метода рендгенске дисперзије таласне дужине
Рендген анализатори са дисперзијом таласне дужине могу брзо и истовремено да одреде више елемената.
слика
Принцип дисперзивног рендгенског флуоресцентног спектрометра таласне дужине
Под ексцитацијом рендгенских зрака, електрони у унутрашњем слоју атома мереног елемента пролазе кроз прелазе енергетског нивоа и емитују секундарне рендгенске зраке (тј. флуоресценцију рендгенских зрака). Спектрометар за флуоресценцију Кс-зрака са дисперзијом таласне дужине (ВДКСРФ) користи кристал да подели светлост, а затим детектор прима дифрактирани карактеристични рендгенски сигнал. Ако се спектроскопски кристал и детектор крећу синхроно и стално мењају угао дифракције, може се добити таласна дужина карактеристичних рендгенских зрака које производе различити елементи у узорку и интензитет рендгенских зрака сваке таласне дужине, те се може добити квалитативна и квантитативна анализа. може се спровести у складу са тим. . Овај инструмент је произведен 1950-их година, а привукао је пажњу јер може истовремено да мери више компоненти у сложеним системима. Посебно у геолошком одељењу, овај инструмент је сукцесивно опремљен, а брзина анализе је значајно побољшана, што је одиграло важну улогу.
Међутим, због велике таласне дужине карактеристичног зрачења угљеника лаког елемента и ниског приноса флуоресценције, у тешким материјалима матрикса као што је челик, апсорпција и слабљење карактеристичног зрачења угљеника од стране матрице је веома велика, итд., што често изазивају одређене проблеме у КСРФ анализи угљеника. тешкоћа. Поред тога, када се мери угљеник у челику помоћу рендгенског флуоресцентног инструмента, ако се површина узорка тла континуирано мери 10 пута, може се установити да се вредност садржаја угљеника стално повећава. Због тога примена ове методе није тако обимна као прва два.
4. Метода титрације неводеног раствора
Неводена титрација је метода извођења титрације у неводеном растварачу. Ова метода може учинити да се одређене слабе киселине и слабе базе које се не могу титрирати у воденом раствору могу титрирати након одабира одговарајућег растварача како би се побољшала њихова киселост и алкалност. Угљена киселина произведена раствором ЦО2 у води има слабу киселост и може се прецизно титрирати одабиром различитих органских реагенаса.
Следеће је уобичајена метода неводене титрације:
① Узорак се сагорева на високој температури помоћу пећи за сагоревање електричног лука која је усклађена са анализатором угљеника и сумпора.
② Гас угљен-диоксида који се ослобађа сагоревањем апсорбује раствор етанол-етаноламин, а угљен-диоксид реагује са етаноламином да би се створила релативно стабилна 2-хидроксиетиламин карбоксилна киселина.
③ Неводена титрација коришћењем КОХ.
Реагенси који се користе у овој методи су отровни, дуготрајно излагање ће утицати на здравље људи, а тешко је радити, посебно када је садржај угљеника висок, раствор мора бити унапред подешен, а ако не будете опрезни, угљеник ће се покренути. далеко и резултат ће бити низак. Реагенси који се користе у методи неводене титрације су углавном запаљиви, а експеримент подразумева рад на високој температури, тако да оператер мора имати довољну свест о безбедности.
5. Хроматографија
Детектор атомизације пламена у комбинацији са гасном хроматографијом, узорак се загрева у водонику, а затим се ослобођени гасови (као што су ЦХ4 и ЦО) детектују коришћењем детектора за атомизацију пламена – гасне хроматографије. Неки корисници користе ову методу за тестирање трагова угљеника у гвожђу високе чистоће, садржај је 4 уг/г, а време анализе је 50 минута.
Ова метода је погодна за кориснике са изузетно ниским садржајем угљеника и високим захтевима за резултате испитивања.
6. Електрохемијска метода
Корисник је увео употребу потенциометријске анализе за одређивање ниског садржаја угљеника у легури: након што је узорак гвожђа оксидован у индукционој пећи, електрохемијска концентрациона ћелија састављена од чврстог електролита калијум карбоната је коришћена за анализу и мерење гасовитих производа, чиме се одређује концентрација угљеника. Метода је посебно погодна за одређивање веома ниских концентрација угљеника, а прецизност и осетљивост анализе могу се контролисати променом састава референтног гаса и брзине оксидације узорка.
Практична примена ове методе је ретка, а већина њих остаје у фази експерименталног истраживања.
7. Метода он-лине анализе
Приликом рафинирања челика, често је потребно контролисати садржај угљеника у растопљеном челику у вакуум пећи у реалном времену. Научници у металуршкој индустрији увели су пример процене концентрације угљеника коришћењем информација о издувним гасовима: коришћењем потрошње кисеоника у вакуум контејнеру током процеса вакуумске декарбонизације, концентрација и брзина протока кисеоника и аргона за процену садржаја угљеника у истопљеном челику.
Постоје и корисници који су развили методу за брзо мерење трагова угљеника у растопљеном челику и сродним инструментима и уређајима: гас носач се удувава у растопљени челик, а садржај угљеника у растопљеном челику се процењује из оксидованог угљеника у носачу. гасни.
Сличне методе онлајн анализе су погодне за управљање квалитетом и контролу перформанси у процесу производње челика.
